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GB 11889-1989 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法

1 主题内容与适用范围
  本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。
  本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
  试料体积为25 mL,使用光程为10 mm的比色皿,本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03 mg/L,测定上限浓度为1.6 mg/L,在酸性条件下测定,苯酚含量高于200 mg/L时,对本方法有正干扰。
2 原理
  苯胺类化合物在酸性条件下(pH 1.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合,生成紫红色染料,进行分光光度法测定,测量波长为545 nm。

3 试剂

      分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。

3.1 蒸馏水。

3.2 硫酸氢钾(KHSO4)。

3.3 无水碳酸钠(Na2CO3)。

3.4 亚硝酸钠(NaNO2) ,50 g/L:称取5 g亚硝酸钠,溶于少量水中,稀释至100 mL(应配少量,贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。

3.5 氨基磺酸铁(NH4SO3NH2) ,25 g/L;称取2.5 g氨基磺酸铵,溶于少量水中,稀释至100 mL(贮于棕色瓶中,置冰箱内保存)。

3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,20 g/L:称取2 g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于水中,稀释至100 mL(详见附录A)。

3.7 硫酸标准溶液,浓度c(1/2 H2SO4)=0. 05 mol/L。

3。8 精密pH试纸0。5~5。0。

3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液:于25 mL容量瓶中加入0. 05 mol/L硫酸溶液(3.7)10 mL,称量(称准至0. 0001 g),加入3-5滴苯胺试剂,再称量,用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线,摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量,此为贮备液,置冰箱内保存(可用两个月)。

3.10苯胺标准使用溶液:将标准贮备液(3.9)用0.05 mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00 mL溶液含苯胺10.0  μg的标准使用溶液(临用时配)。

注:如果苯胺试剂为无色透明液,可直接称量配制。若试剂颜色发黄,应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用(详见GB 691《化学试剂苯胺》)。

4 仪器

4.1 分光光度计;能在波长545 nm处操作,配有光程为10 mm的比色皿。

4。2 25 mL具塞刻度试管。

5 采样与样品

5.1 采样

      采集500 mL水样于硬质玻璃瓶中(保存不得超过24 h),若取样后不能及时进行测定,需置4℃下保存(不得超过两周)。

5.2 试料制备

      将水样(5. 1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20 mL,用硫酸氢钾(3. 2)或无水碳酸钠(3. 3)调节pH值为6,作为试料。

      注:若水样颜色深,可用聚己内酞胺粉末脱色(6.4.1),颜色不深的水样可不脱色,而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。


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