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GB/T 15264-1994 环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法

1 主题内容与适用范围
1。1 主题内容
      本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法测定环境空气中颗粒铅,方法操作简羊、快速而准确。
1.2 适用范围
      本方法适用于环境空气中颗粒铅的测定。方法检出限为0.5 μg/ mL(1%吸收),当采样体积为50 m3进行测定时,最低检出浓度为5×10-4mg/m3
2 定义
      环境空气中的铅,系指酸溶性铅及铅的氧化物。
3 原理
      用玻璃纤维滤膜采集的试样,经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。直接吸入空气一乙炔火焰中原子化,在283.3 nm处测量基态原子对空心队极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸收光度与待测样中金属浓度成正比。

4 试剂

      本标准中除另有说明外,均为无铅分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

4.1 铅:含量不低于99.99%。

4.2 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL,优级纯。

4.3 硝酸(HNO3),ρ=1.42 g/mL,分析纯。

4.4 过氧化氢(H2O2),约30% (m/m)。

4.5 氢氟酸(HF),约40%(m/m)。

4.6 硝酸溶液,1%:用硝酸(4. 2)配制。

4.7 硝酸溶液,1+1:用硝酸(4. 2)配制。

4.8 硝酸-过氧化氢混合液:用硝酸(4. 2)和过氧化氢(4. 4),按(1+1)配制,临时现配。

4.9 铅标准储备溶液,c= 1. 000 g/L:称取1.000±0. 001 g铅(4. 1)于器皿中,加入硝酸(4. 2)15 mL, 加热,直至溶解完全,然后用水稀释定容至1 000 mL,混匀。

4.10 铅标准溶液,c= 0.100 g/L:用移液管取10. 00 mL铅标准储备溶液(4. 9)至100 mL容量瓶内,用硝酸溶液(4. 6)稀释至标线,混匀。

4.11 燃气:乙炔,纯度不低于99. 6%。用钢瓶气或由乙炔发生器供给。

4.12 氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前,应经过适当过滤,以除去其中的水、油和其他杂物。

4.13滤膜:超细玻璃纤维滤膜。空白滤膜的最大含铅量,要明显低于本方法所规定测定的最低检出浓度(见1. 2条)。

5 仪器

      一般实验室仪器和:

5。1 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备。光源选用空心阴极灯或无极放电灯。操作参数可参照仪器说明书进行选择。

5.2 4号多孔玻璃过滤器。

5.3 总悬浮颗粒采样器:中流量采样器。

      注:实验用的玻璃器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液(4.7)中浸泡。使用前,先后用自来水和无铅水彻底洗洁净。

6 样品

6.1 采集

      中流量采样器,玻璃纤维滤膜过滤直径为8 cm时,以50~150 L/min流量,采样30~60 m3。采样应将滤膜毛面朝上,放入采样夹中拧紧。采样后小飞。取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形,放回纸袋中,并详细记录采样条件。

6.2 试料溶液

6.2.1 硝酸-过氧化氢溶液浸出法

      取试样滤膜,置于高型烧杯中,加入10 mL硝酸一过氧化氢混合溶液(4.8)浸泡2h以上,微火加热至沸腾,保持微沸10 min,冷却后加入过氧化氢(4.4)10 mL,沸腾至微干,冷却,加硝酸溶液(4. 6)20 mL,再沸腾10 min,热溶液通过多孔玻璃过滤器(5. 2),收集于烧杯中,用少量热硝酸溶液(4. 6)冲洗过滤器数次。待滤液冷却后,转移到50 mL容量瓶中,再用硝酸溶液(4. 6)稀释至标线,即为试料溶液。

6.2.2 空白溶液制备

      取同批号等面积空白滤膜,按6.2.1条操作,制备成空白溶液。


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下载地址:GB/T 15264-1994 环境空气 铅的测定 火焰原子吸收分光光度法
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