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GB/T 7917。2-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 砷

      本标准适用于化妆品中总砷的测定。规定的两种方法最低检出量为0。 5μg砷。若取1g样品测定,最低检测浓度为0。5ppm。

1 二乙氮基二硫代甲酸银分光光度法

1.1 方法提要

      经灰化或消解后的试样,在碘化钾和氯化亚锡的作用下,样液中五价砷被还原为三价。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰,然后与溶于三乙醇胺一氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用,生成棕红色的胶态银,比色定量。钻、镍、汞、银、铂、铬和相可干扰砷化氢的发生,但正常情况下,化妆品中含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰。

1.2 样品采集

      见GB 7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。

1.3 试剂

1.3.1 去离子水或同等纯度的水;将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

      注:试剂的配制,提纯和分析步骤中均用此水。

1。 3。2 硝酸(密度1。42 g/ml):分析纯。

1.3.3 硫酸(密度1.84g/ml):分析纯。

1.3.4 硫酸(1+1)。

1。3。5 硫酸(1moI/L)。

1.3.6 氢氧化钠(20%)。

1.3.7 酚酞指示剂(0.1%乙醇溶液):称取0.1g酚酞,溶于50ml95%乙醇,加水至100ml。

1。3。8 氧化镁:分析纯。

1.3.9 硝酸镁(10%)。

1.3.10 盐酸(1+1)。

1.3.11 碘化钾(15%)。

1。3。12 氯化亚锡溶液((40%):称取40g氯化亚锡(分析纯),溶于40 ml浓盐酸(分析纯)中,加水至100 mI溶液中,可放入金属锡粒数颗。

1。3。13 无砷锌粒:10~20目。

1.3.14 乙酸铅溶液(10%)。

1.3.15 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10%乙酸铅溶液(1.3. 14),2h后取出,晾干,并使膨松。

1。3。16 二乙氨基二硫代甲酸银(DDC-Ag)溶液:称取0。25gDDC-Ag,用少许氯仿溶解。加入1。0ml三乙醇胺,再用抓仿稀释至100ml。必要时可过滤。置于棕色瓶内,于冰箱中存放。

 

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