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GB/T 7917.3-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 铅

1 火焰原子吸收分光光度法

      本方法适用于化妆品中铅的测定。

      本方法样品最低检测浓度为4ppm。

1.1 方法提要

      样品经预处理,使铅以离子状态存在于试液中,试液中铅离子被原子化后,荃态原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线,其吸收量与样品中铅含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较,进行定量。

1.2 样品采集

      同GB 7917.1-87《化妆品卫生化学标准检验方法汞》第2章。

1.3 试剂

1。3。1 去离子水或同等纯度的水:将一次蒸馏水经离子交换净水器净水,贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。

      注:所有试剂配制及分析步骤中所用的水均为此水。

1.3.2 硝酸(密度1. 42g/ml):优级纯。

1。3。3 高氯酸(70%~72%):优级纯。

1. 3.4 过氧化氢(30%):优级纯。

1。3。5 硝酸(1+1)。

1.3.6 混合酸:硝酸(1.3.2)和高氯酸(1.3.3)按(3+1)混合.

1.3.7 铅标准溶液

1。3。7。1 称取纯度为99, 99%的金属铅1。000g,加入20ml(1+1)硝酸(1。3。5),加热使溶解,转移到1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此标准溶液1ml相当于1。00mg铅。

1。3。7。2 移取铅标准液(1。 3。 7。 1)10。0ml至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸(1.3.5),用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于100μg铅。

1。3。7。3 移取铅标准液(1。3。7。2)10。0mI至100ml容量瓶中,加2ml(1+1)硝酸,用水稀释至刻度,此溶液1ml相当于10。0μg铅。

1.3.8 MIBK(甲基异丁基酮):分析纯。

1.3.9 盐酸(7N):取30 ml盐酸(密度1.19g/ml),加水至50ml。

1.3.10 BTB(溴麝香草酚蓝)(0.1%):称取100mg BTB,溶50ml 95%乙醇溶液,加水至100ml。

1。3。11 柠檬酸铵(25%):必要时用DDTC(1。 3。14)和MIBK(1。3。8)萃取除铅。

1.3.12 氢氧化铵(1+1):优级纯。

1.3.13 硫酸铵(40%):必要时,以DDTC(1.3.14)和MIBK(1.3.8)萃取除铅。

1。3。14 DDTC(二乙氨基二硫代甲酸钠)(2%)。

 

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