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GB/T 24800.2-2009 化妆品中四十一种糖皮质激素的测定 液相色谱串联质谱法和薄层层析法

1范围

本标准规定了化妆品中41种糖皮质激素的液相色谱/串联质谱方法和薄层层析方法二种测定方法。本标准液相色谱/串联质谱测定方法适用于化妆品中糖皮质激素的定量测定,其检出限为0.03μg/g,定量限为0.1μg/g。

本标准薄层层析方法适用于化妆品中糖皮质激素的定性筛选。点样量为10 mg时,其检出限为 50μg/g;点样量为20mg时,其检出限可达25μg/g.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义(GB/T 6379。 1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1

糖皮质激素glucocorticoids

糖皮质激素类药物属甾体类化合物,外用糖皮质激素的基本化学结构为氢化可的松结构。即含 17个碳原子的环戊烷并多氢菲母核、C10C13位上有甲基、C17位上有二碳侧链、C3位酮基和C4-C5 位双键。在此基础上,进行C1-C2位脱氢、C6-α位甲基化、C9-α位氟化、C11位经基化等修饰后,构成一类应用范围不同、效果强弱不同的糖皮质激素类药物。

4液相色谱-串联质谱法

4.1原理

膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散,精油类化妆品用正己烷分散,用乙睛从分散液中提取激素类药物,用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质,经固相萃取小柱净化,用反相高效液相色谱/串联质谱测定,外标法定量。

4。2试剂与标准物质

4。2。1甲醇:色谱纯。

4.2.2乙睛:色谱纯。

4.2.3乙酸:色谱纯。

4.2.4正己烷:分析纯。

 

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