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GB/T 33308-2016 化妆品中游离甲醇的测定 气相色谱法

1 范围

      本标准规定了化妆品中游离甲醇的气相色谱测定方法。

本标准适用于膏霜类、水剂类、香波类、发胶类化妆品中游离甲醇的测定。
      本标准对于甲醇的检出限为6.0 mg/kg,定量限为20.0 mg/kg,

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

      GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样经预处理(直接稀释或水浴蒸馏)后,以气相色谱法进行测定,外标法定量,气相色谱-质谱法确认。

4 试剂和材料

      除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的实验用水。

4.1 乙醇:色谱纯,使用前确认不含甲醇。

4.2 氯化钠。

4.3 乙醇[φ(C2H5OH)- 75%]:取乙醇(4.1)75 mL,用水稀释至100 mL。

4.4 甲醇标准品。

4。5 甲醇标准储备液:取适量甲醇标准品(4。4)(精确至0。0001g),用75%乙醇(4。3)配制成含甲醇 10 g/L的标准储备液。现用现配。

4。6 甲醇标准工作溶液:用75%乙醇(4。3)将甲醇标准储备液(4。5)配制成浓度为0。002 g/L、0。005 g/L、0。01 g/L、0。02 g/L、0。05 g/L、0。10 g/L、0。20 g/L甲醇标准工作溶液。现用现配。

4。7 消泡剂:乳化硅油。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱(GC)仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。

5。2 气相色谱-质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击离子源(El)。

5.3 分析天平:感量为0.0001g和0.001g。

5.4 全磨口水浴蒸馏装置。

5.5 恒温水浴:温度范围25℃~100℃,控温精度士0.5℃。

5.6 注射器:5 μL,10 μL、1 mL。

 

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