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SN/T 3897-2014 化妆品中四环素类抗生素的测定

1范围

本标准规定了化妆品中二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素、差向脱水四环素、脱水四环素等9种四环素类抗生素测定的高效液相色谱(HPLC)和液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)检测方法。

本标准适用于爽肤水、润肤乳、面膜、香皂、洗面奶、祛痘霜中9种四环素类抗生素的测定。

本标准的液相色谱-质谱/质谱法为仲裁法。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

第一法高效液相色谱法

3方法提要

以甲醇一草酸溶液为溶剂,超声提取、离心、过滤,用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定,外标法定量。

4试剂和材料

除特殊注明外,所用试剂均为分析纯,所用水为符合GB/T 6682规定的一级水。

4。1乙腈:液相色谱纯。

4.2甲醇:液相色谱纯。

4.3草酸:优级纯。

4。4甲酸:液相色谱纯。

4.5氨水。

4.6磷酸:优级纯。

4.7 0.2%磷酸溶液:移取2.0 mL磷酸(4.6),用水定容至1 000 mL.

4。8 0。02 mol/L草酸溶液:称取0。90g草酸(4。3),用水溶解并定容至500 mL。

4。9甲醇一草酸溶液((1+1,体积比):量取500 mL甲醇(4。2)与500 mL草酸溶液((4。8)混合。

4。10二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、甲烯土霉素、强力霉素、差向脱水四环素、脱水四环素标准品:纯度大于或等于90%,参见附录A中表A。1。

4.11标准储备溶液:分别称取经折算适量标准品(4. 10),分别用甲醇溶解并定容,溶液浓度为 200μg/mL,该标准储备液贮存于-18℃以下,有效期6个月。

4。12混合标准中间溶液:分别准确移取5。0 mL二甲胺四环素、土霉素、四环素、去甲金霉素、金霉素、

 

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