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水质 有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)编制说明

1项目背景

1.1任务来源

《水质有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》标准是由原国家环保部办公厅20154月下发的环办函[2015]329号文件下达,列为2015年度国家环境保护标准项目之一,项目统一编号为2015-11。项目承担单位为大连市环境监测中心。

1。2工作过程

1.2.1成立标准编制组

20155月,大连市环境监测中心接到《水质有机锡化合物的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》国家环保标准制订任务下达后,立即成立标准编制组,编制组成员包括有多年从事液相色谱、电感耦合等离子体质谱分析研究经验的同志和目前从事该项目分析的同志,其中硕士3名和高级工程师1名。

1。2。2查询国内外相关标准和文献资料

20157月~20158月,标准编制组成员根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技[201 7]1号)的相关规定,查询和收集国内外相关标准和文献资料,确立了标准的指导思想,制订了标准的技术路线,并形成了开题报告和标准草案,制订了初步的实验方案。

1。2。3研究建立标准方法,进行标准方法验证试验

20159月~201512月,标准编制组按照计划任务书的要求,结合内部开题论证意见以及其它制订标准的要求,参照相关标准和文献,确定实验方案,并进行了实验,选择最佳测定条件。

1.2.4组织专家开题论证,确定标准制订技术路线和制订原则

20161月在北京由环保部科技标准司组织专家进行开题论证,论证委员会通过了该标准的开题论证。提出了具体修改意见和建议:

1)补充有机锡化合物的理化性质;

2)进一步补充国内外相关分析方法的调研情况与国内相关标准的需求;

3)进一步明确目标化合物选择的依据;

4)补充样品的保存条件;

5)补充样品的前处理方法的条件实验;

6)选取地表水、生活污水、工业废水和海水进行方法验证;

7)验证时要选取不同厂家不同型号的仪器进行验证。

根据专家建议,进一步补充国内外相关分析方法的调研情况与国内相关标准的需求;目标化合物确定为二苯基锡、二丁基锡、三苯基锡和三丁基锡,通过实验选择合适的流动相;通过方法验证确定方法检出限、精密度、准确度和质量控制指标;努力适应当前和以后的环境保护需求;按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)和《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技(2017) 1号)的要求开展实验、验证和标

准草案的编制工作。

1。2。5编写标准草案和编制说明

2016年5月~2017年6月,在查询、收集国内外有关标准、文献和技术资料的基础上,通过大量实验数据,根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010) 的要求,编写了标准文本和标准编制说明。

1.2.6开展实验室内验证实验

2016年1月~2017年2月,标准编制组根据开题论证会确定的技术方案和论证意见,开展课题实验研究工作,对方法各项技术参数和条件进行优化实验,确定具体的标准方法技术细节及检出限、测定下限、实验室内的精密度等方法特性指标、质控指标。

1.2.7组织专家进行中期论证,确定方法验证方案

2017年7月8日,在大连进行了标准的中期论证会,组织专家论证,专家组听取了标准主编单位所作的标准文本和标准编制说明及方法验证方案介绍,经质询、讨论,形成意见包括:

1)编制说明中增加本标准与其他分析方法的关系;补充净化实验的回收率数据;补充标准溶液和样品提取液的保存条件实验;进一步开展直接进样的方法研究;

2)标准文本中浓缩之后净化之前更换为正己烷;细化对仪器和分析条件的要求;根据方法验证数据确定质量控制指标;

3)选择典型的、有代表性的实际样品进行方法验证,海水加标浓度为测定下限浓度;

地表水加标浓度为中浓度;生活污水和工业废水加标浓度为高浓度。

1.2.8组织方法验证、编写标准征求意见稿和编制说明

2017年10月~2018年3月组织6家有资质的实验室对该方法的适用性进行了方法验证,并编写了方法验证报告。

标准编制组于2018年6月编制完成标准征求意见稿、编制说明及方法验证报告,并上报环境监测司和环境标准研究所。

 

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下载地址:《水质 有机锡化合物的测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(征求意见稿)编制说明

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