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GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法

1 主题内容和适用范围
      
本标准规定测定工业废气中氨的氨气敏电极法。
      
本标准适用于测定空气和工业废气中的氨。
      
本方法检测限为10mL吸收溶液中0.7μg氨。当样品溶液总体积为10mL,采样体积60 L时.最低检测浓度为0.014mg/m3
      
按Nernst公式,氨浓度每变化十倍,电极电位变化约60mV。

2 原理
      
氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内允液的塑料套管中,管底用一张微孔疏水薄膜与试液隔开,并使透气膜与pH 玻璃电极间有一层很薄的液膜。当测定由0。05mol/L硫酸吸收液所吸收的大气中的氨时,借加入强碱,使铵盐转化为氨,由扩散作用通过透气膜(水和其他离子均不能通过透气膜),使氯化钱电质液膜层内NH4+=NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电极电位与氨浓度的对数呈线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨的含量。

3 试剂
      
除另有说明外,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂,所用水按3。1叙述方法制备的水。

3。1 水:无氨,可用下述方法之一制备。

3.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水巾加0.1mL硫酸( ρ=1。84g/mL),在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50 mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。

3.1.2 离子交换法

      将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。

3。2 电极内充液:c (NH4Cl)=0.1mol/L。

3.3 碱性缓冲液:含有c (NaOH)=5mol/L氢氧化钠和c(EDTA-2Na)=0.5mol/L乙二胺四乙酸二钠盐的混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。

3。4 吸收液c(H2SO4)=0.05mol/L硫酸溶液。

3.5 氨标准储备液:1.00mg氨。
      称取3.1419经100℃干燥2h的氯化铵(NH
4C1)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。

3.6 氨标准使用液:用氨标准贮备液(3. 5)逐级稀释配制。

 

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下载地址:《GB/T 14669-93 空气质量 氨的测定 离子选择电极法

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