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《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明

1 项目背景

1.1 任务来源

2015 年 3 月,国家环境保护部办公厅公布了《关于开展 2015 年度国家环境保护标准制修订项目工作的通知》(环办函﹝2015﹞329 号),下达了《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》标准制订任务,该项目为 2015 年度国家环境保护标准制修订项目之一,项目承担单位为:青岛市环境监测中心站和农业部农产品质量安全监督检验测试中心(青岛),项目统一编号为:2015-19。

1.2 工作过程

1。2。1 成立标准编制组以及所开展的相关工作

青岛市环境监测中心站和农业部农产品质量安全监督检验测试中心(青岛)接到任务后,成立了标准编制组。标准编制组查阅大量国内外相关文献,根据资料确定了初步实验工作方案,购买了相关标准溶液并开展实验条件研究。2015 年 6 月~11 月,进行了土壤样品提取条件的优化, 对提取体系、提取溶剂及其体积、酸的种类及用量、加水量等主要影响因素进行了优化,同时对液相色谱仪器条件(流动相的组成、色谱柱的比较、pH 值、进样体积等)进行了优化。2015 年 12 月,在前期实验结果的基础上,编写开题论证报告和标准草案。

1.2.2 召开标准开题论证会

2015年12月,由环境保护部科技标准司在北京召开了标准开题论证会,论证委员会通过了标准开题并提出了以下的修改意见和建议:

(1)调研国内主要苯氧羧酸类农药生产和使用情况,进一步确定目标物;

(2)细化补充技术路线;

(3)进一步补充、细化和优化土壤和沉积物样品制备、提取、净化和仪器分析条件等内容;

(4)方法精密度和准确度实验室间验证所选择实际样品包括 3种类型土壤和2种类型沉积物;

(5)方法验证的多家实验室选择应涵盖主流液相色谱仪;

(6)方法质量保证和质量控制指标由多家实验室验证结果确定。

编制组根据专家的意见,进一步调研了苯氧羧酸类农药生产和使用情况,补充了相关的实验数据。

1.2.3 召开第一次标准研讨会

2016年6月,在北京召开了第一次标准研讨会,会议确定目标化合物为 7 种苯氧羧酸类农药, 包括 3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸(麦草畏)、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-甲基-4-氯苯氧乙酸 (MCPA)、2-(2,4-二氯苯氧基)-丙酸(2,4-DP)、2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T)、4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸(2,4-DB)、2-(2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸(2,4,5-TP)。提出通过土壤标准物质或实际样品检测进一步确认提取液的有效性。研究内容增加土壤标准样品的测定及土壤加标样品稳定性的测定。

编制组根据专家的意见,购买了含有苯氧羧酸类农药的国外土壤标准样品,进一步验证了方法的准确度,并对土壤中 7 种苯氧羧酸类农药的稳定性进行了实验。

 

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下载地址:《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明

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